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各位同學(xué):
炎炎夏日已經(jīng)到來,涼爽的海濱、流淌的河流和小溪給人帶來歡樂和愜意,但卻潛藏著安全危機。去年5至9月份,全省各地發(fā)生游泳溺水死亡的中小學(xué)生和幼兒89名,其中,農(nóng)村溺水事件占78%,本地人占52%,流動人口子女占41%,中小學(xué)生占85%。今年5月20日,周程鵬(男,臨海市人,13歲,臨海市東塍中學(xué)7年級6班學(xué)生)在臨海市東塍鎮(zhèn)東溪單村巖倉旁邊的一水潭內(nèi)游泳發(fā)生溺水,后經(jīng)醫(yī)院搶救無效死亡。在熟練掌握游泳技能的情況下,暑期游泳時切記以下幾項安全要點:
1.下水前觀察游泳處的環(huán)境,若有危險警告,則不能在此游泳;
2.不要到坑、池、塘、溝、河流等不安全的地方玩耍;
3.需在大人陪同下去安全的地方進行游泳;
中圖分類號:TQ13 文獻標(biāo)識碼:A 文章編號:167 2-3791(2 012)02(a)-0097-01
在GB/T1 76-2008《水泥化學(xué)分析方法》中,把火焰光度法作為測定氧化鉀和氧化鈉的基準(zhǔn)法,該方法是將試樣用氫氟酸一硫酸分解并除去硅酸后,用熱水浸取殘渣,以氨水和碳酸銨分離鐵、鋁、鈣、鎂。濾液中的鉀、鈉,用火焰光度計進行測定。根據(jù)測得的檢流計的讀數(shù),分別在氧化鉀、氧化鈉工作曲線上查得相應(yīng)的溶液濃度,即可求得試樣中氧化鉀、氧化鈉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
1 儀器設(shè)備
火焰光度法所需的儀器設(shè)備主要是指火焰光度計,火焰光度計作為主要的檢測儀器對最終的結(jié)果起著至關(guān)重要的作用,通常該設(shè)備的工作條件、參數(shù)選擇以及日常維護做的不到位,都會引起結(jié)果失真。所以在具體操作時要主要注意以下幾個方面。
1.1 火焰的調(diào)節(jié)
在火焰光度計開機調(diào)試的過程中,首先要由小到大緩慢調(diào)節(jié)燃?xì)庹{(diào)節(jié)閥至火點著,點火后,由于進樣空氣的補充,使燃?xì)獾玫匠浞秩紵4藭r,一邊配合調(diào)節(jié)燃?xì)忾y和助燃?xì)忾y,一邊仔細(xì)觀察火焰形狀,使進入燃燒室的液化氣達(dá)到一定值(此時以蒸餾水進樣),火焰將呈現(xiàn)最佳狀態(tài),即外形為錐形、呈穩(wěn)定的淡蘭色,尖端擺動較小,此時的空氣壓力為0.05MPa。
1.2 火焰光度計預(yù)熱
預(yù)熱階段對后面被測溶液的精確測量有很重要的作用,由于火焰的燃燒、樣品的注入是個動態(tài)過程。開機點火后是冷卻狀態(tài),然后是升溫過程,當(dāng)燃?xì)夂瓦M樣量確定后,火焰趨向熱平衡過程,這時火焰較穩(wěn)定,激發(fā)能量恒定,因而讀數(shù)就穩(wěn)定可靠。預(yù)熱時間約需20min,期間要采用蒸餾水連續(xù)進樣,這樣可以模擬實際進樣的條件。
1.3 火焰光度計維護
火焰光度計長時間使用后,主要有三方面影響其穩(wěn)定性,其一是光電池發(fā)生“疲勞”現(xiàn)象,從而影響測定的準(zhǔn)確性,應(yīng)停止測定一段時間,待其恢復(fù)效能后再用;其二是燃?xì)饬坎蛔悖瑫绊懟鹧娴姆€(wěn)定性,造成測定結(jié)果不準(zhǔn)確,所以要在使用一定的時間后對燃?xì)膺M行壓力的檢測并及時更換燃?xì)猓黄淙庆F化器被塵埃堵塞,造成無法進樣或進樣不完全造成結(jié)果不準(zhǔn)確,所以要在完成一系列測定之后,用蒸餾水模擬進樣至少5min,達(dá)到清洗作用,每隔一段時間再用有機溶劑進行清洗,這樣就可以保證霧化器的干凈暢通。
2 標(biāo)準(zhǔn)溶液
標(biāo)準(zhǔn)溶液對標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定具有至關(guān)重要的意義,因此在實際檢測過程中對標(biāo)準(zhǔn)溶液有很高的要求,具體要做到以下幾個方面。
2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
實驗所用標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)為基準(zhǔn)氧化鉀和基準(zhǔn)氧化鈉的合量標(biāo)準(zhǔn)溶液,這樣配置是為了防止二者相互干擾,從而達(dá)到與進樣溶液體系相一致的目的,進而可以提高測量的準(zhǔn)確度。在GB/T176-2008《水泥化學(xué)分析方法》中也有此規(guī)定。
2.2 溶劑
由于溶液配制過程中,采用不同的蒸餾水作溶劑,會產(chǎn)生不同的背景值,所以在標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品的配制稀釋中必須采用同一容器中的蒸餾水。
2.3 盛放器皿
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制好后要存放在聚乙烯的塑料瓶中,不能存放在玻璃器具中,因為溶液會侵蝕玻璃器件,從而引入被測離子,導(dǎo)致測定結(jié)果偏高。使用時要注意試驗器具的清潔,以免污染標(biāo)準(zhǔn)溶液。對于已生霉菌或濃度發(fā)生變化的標(biāo)準(zhǔn)溶液要停止使用,否則會使結(jié)果不可靠。為了提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確性,在實際檢測過程中應(yīng)做到標(biāo)準(zhǔn)溶液現(xiàn)用現(xiàn)配,并且每次使用時都要充分搖勻。
2.4 測定過程
標(biāo)準(zhǔn)溶液要與被測溶液在同一試驗環(huán)境下進行同步測定,只有使兩者的測定條件完全一致,才能減少或消除誤差。這就要求做到每一次換蒸餾水、試劑、燃?xì)庖约皟x器的工作參數(shù)和檢測環(huán)境都要同步;試驗所用蒸餾水的空白值不相同,也會導(dǎo)致計算含量時出現(xiàn)誤差,因此要做到每換一次新蒸餾水,就要測定一次空白值;測定標(biāo)準(zhǔn)溶液時,應(yīng)按其含量由低到高的順序測定,同時要以空白溶液來校正電流計的零點。
3 樣品處理
稱樣量的多少也會影響到試驗結(jié)果,一般對于堿金屬類的試樣要減少其稱樣量,以減少后面的稀釋工作環(huán)節(jié),從而可以減少誤差。并且在溶樣的過程中,溫度不能過高,過高會使試樣進濺流失,造成結(jié)果偏低,因此加熱溫度要控制適當(dāng),加熱期間,同時還要搖動幾次鉑皿,以使試樣分解完全,防止試樣進濺。
在此方法中一般采用氫氟酸進行溶樣,因為氫氟酸能腐蝕玻璃,所以在量取氫氟酸時要用塑料量杯,并且在溶樣過程中要盡量驅(qū)盡氟離子,以免腐蝕后面步驟中所用到的玻璃器皿,引入被測離子造成結(jié)果偏大。
另外,在火焰的激發(fā)下會有干擾離子存在,給測定結(jié)果帶來影響,如Ca2+的激發(fā)對鈉的測定有一定的干擾,在鉑金皿中,用碳酸銨分離鈣后的濾液中要求CaO一般不超過100×10-6,倘若在分離鈣時條件控制不嚴(yán)格,使CaO含量超過100×10-6,就會引起鈉的測定結(jié)果偏高,此時在測定時可以加入適量的對測定離子無影響的掩蔽劑,以消除干擾。具體做法是在試樣溶液中加入適量的磷酸,再在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入同量的磷酸。就可以消除干擾離子的影響。
除了以上幾點影響因素以外,如果在測定過程中,有的樣品中的待測元素自身濃度過高,會產(chǎn)生相互之間的自吸收現(xiàn)象,進而影響到測定的靈敏度,使測定結(jié)果偏高,遇到這種情況,在實際操作時可以將試樣溶液進行稀釋或按試樣要求重新配置標(biāo)準(zhǔn)溶液,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線進行比較。若由于前期操作原因,使待測溶液混濁,可導(dǎo)致溶液中的微小顆粒堵住霧化器口,抑制其激發(fā),影響測定,此時要查明混濁原因,澄清待測溶液,清洗霧化器后,重新進樣進行測定。
為了檢測儀器設(shè)備的正常和化驗員操作手法的準(zhǔn)確度,在每次試驗過程中可以帶一個標(biāo)準(zhǔn)樣品進去與被測樣品進行比較,這樣就能及時反饋出此次試驗的準(zhǔn)確性,從而提高檢測精度。
4 結(jié)語
綜上所述,影響水泥中氧化鉀、氧化鈉含量測定結(jié)果準(zhǔn)確性的因素有很多,要想準(zhǔn)確測定水泥中氧化鉀、氧化鈉含量,就需要我們嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)和相關(guān)試驗規(guī)范要求,注意到有可能影響檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的所有因素,就能得到一個準(zhǔn)確性很好的測定結(jié)果,確保我們檢測工作的科學(xué)性、準(zhǔn)確性。
參考文獻
在實際操作中,怎樣正確把握方法,進一步解決并全面提升水泥液壓式壓力試驗機對加荷速率控制的準(zhǔn)確度,是操作中的重要內(nèi)容,正確的操作能夠有效提高并保障水泥抗壓強度檢驗數(shù)據(jù)達(dá)到統(tǒng)一、準(zhǔn)確。
GB/T17671-1999規(guī)定:抗壓強度的試驗機“荷載一定要具備 1%的準(zhǔn)確率,同時還有按2400N/s 200N/s速率的加荷工作能力”。這里面的速率就是指加荷行程和時間之比。在2400N/s 200N/s加荷速率中,壓力試驗機對水泥膠砂試體的加荷力值(kN)vs時間t關(guān)系曲線如圖1所示。
我們在日常運用人工操縱試驗機進行水泥抗壓強度檢驗的時候,需要保證“2400N/s 200N/s速率的加荷能力得以有效呈現(xiàn)”,這就要求,一定要確保轉(zhuǎn)速時間計量精準(zhǔn)無誤,只有這樣,人工操作控制加荷速率才能達(dá)到規(guī)范要求,其相關(guān)措施如下。
1 采用量值統(tǒng)一、準(zhǔn)確的秒表
在JJG237-2010《秒表》檢定規(guī)程5.1中有著明確的要求,如果電子秒表測量間隔保持到1h時,其可以有誤差,一般情況下為0.10s,這也是最大限度誤差。
在JJG237-2010《秒表》檢定規(guī)程5.2中規(guī)定,如果機械秒表能夠測量到的時間間隔(度盤滿度值)保持在60s左右的時候,也可以有一定的誤差,一般為0.4s,這也是最大限度的誤差標(biāo)準(zhǔn)要求。
眾所周知,在人工操縱試驗機中,均設(shè)置一個能夠保證轉(zhuǎn)動均勻的轉(zhuǎn)速引導(dǎo)盤。這個引導(dǎo)盤主要由電機控制,對速度進行有效調(diào)整,通過滑輪、繩索或橡膠輪摩擦形成傳導(dǎo)帶動,這是基本的轉(zhuǎn)動方式。但這種設(shè)置有一定的局限性,通常情況下,是會受制于設(shè)計結(jié)構(gòu)、溫度和濕度影響的,這種影響較明顯,有些雖然可以進行人工調(diào)控,但是在轉(zhuǎn)速上還是不夠均勻,達(dá)不到預(yù)期設(shè)計的平衡,時間轉(zhuǎn)速的快慢可以調(diào)節(jié)控制,但是時間計量值并不一定精確,有些根本達(dá)不到JJG237-2010的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求。
水泥抗壓強度數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確的主要原因,就是引導(dǎo)指示器轉(zhuǎn)速時間計量不夠精確,在計量中失準(zhǔn),這樣的結(jié)果就會誤導(dǎo)人工操作,使人工操縱試驗機加荷速率不夠準(zhǔn)確,失去原有試驗預(yù)期。所以說,在試驗中,一定要選擇計量檢定完全符合標(biāo)準(zhǔn)的計量工具,確保工具在有效檢定周期內(nèi),這就是時間計量器具秒表的選擇,以此為基礎(chǔ),當(dāng)做有效的標(biāo)準(zhǔn)時間,可以說,加荷速率引導(dǎo)時間計量器具的選擇與使用至關(guān)重要,直接影響著的有效性。
2 需要提高人工操作準(zhǔn)確加荷速率的跟蹤控制技能
就是通過運用人工操作控制,操作送油閥手柄,使各項跟蹤控制與秒表秒針一致,達(dá)到同步進行運行的目標(biāo),通過有效科學(xué)的操作,實現(xiàn)“2400N/s 200N/s速率的加荷能力”,確保水泥膠砂試體快速進入限值,達(dá)到抗壓強度峰值破型。要想全面掌握最佳的人工操作準(zhǔn)確加荷速率跟蹤控制技能,就必須仔細(xì)認(rèn)真研究,通過反復(fù)不斷的計算、觀察、實踐,才能從本質(zhì)上掌握加荷速率的跟蹤控制相關(guān)技能。
我們可以通過對300kN試驗機中(0-150)kN的刻度盤觀測了解到,水泥抗壓強度試驗有一定的理論基礎(chǔ),計算結(jié)果如下:
如果在秒表秒針轉(zhuǎn)360度的時候是(0-60)s,并同時保證試驗機中力指針,跟蹤控制與秒表秒針是一致的,可以快速加荷至刻度盤(0-144)kN刻線附近,這個時候我們計算出的加荷速率是144000N÷60s=2400N/s。
3 操作應(yīng)注意的關(guān)鍵點
3.1 正確操作過程演示
可以利用人工方式,由相關(guān)技術(shù)人員進行合理控制,讓操作人員用手操作控制試驗機上的相應(yīng)送油閥手柄,有效掌握好送油閥進油量,加大或者減少補償能力,同時要觀測測力指針跟蹤秒表秒針,使二者達(dá)到一致,形成同步移動的目標(biāo),通過正確的操作,完成水泥膠砂試體極限抗壓強度峰值破型。在操作中,必須要根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進行,避免出現(xiàn)誤操作,影響試驗效果,具體運行階段為:(1)把握好中心點,這時我們可以把抗壓夾具和試驗機下壓板進行調(diào)整,確定保持在中心位置后,再放置水泥膠砂試體,保證抗壓夾具傳壓柱平面和試驗機壓板是相對平行狀態(tài),心血下一步進行操作試驗,第一步非常關(guān)鍵,直接決定了精準(zhǔn)程度,所以一定要細(xì)心精確的進行操作,為下一過程做良好鋪墊。(2)做好放置工作后,就需要把試驗機回油閥手柄進行關(guān)嚴(yán),同時啟動油泵開關(guān)按鈕,打開送油閥手柄,當(dāng)確定工作油缸活塞到達(dá)10mm左右的時候,我們可以通過撥動測力主動針的方式,使指針對準(zhǔn)刻度盤0的位置,不要用手直接接觸,以免影響工作效果,這時就可以重復(fù)撥動靠近了,保持間隙能夠確保計算準(zhǔn)確度。(3)測力主動針受力時,一定要跟進下一步,按動秒表秒針使其由0s啟動,直到轉(zhuǎn)動為止,這時需要把握好工作油缸一定要在提升狀態(tài)下,要通過人工操作,把握好操作控制試驗機送油閥手柄力度,科學(xué)控制好油量補償,讓測力主動指針由0kN的靜止?fàn)顟B(tài)不斷得到均勻加速,觀測是否和秒表秒針是同時移動的,一定要在同步的狀態(tài)下進行操作,實現(xiàn)2400N/s 200N/s速率的加荷,一直到試體破型迫停指針,這一環(huán)節(jié)能夠保證試驗基本精確,這就需要有一定的技術(shù)水平,操作能力進行有效控制。(4)對從動指針螺釘進行調(diào)整,保證主動針脫離時,從動針保持不變,不至于形成向前或后的位移,對送油閥操控手柄松緊螺母進行不斷調(diào)試,確保靈活操作,這些步驟關(guān)系到計算的準(zhǔn)確程度,如果出現(xiàn)誤操作則會影響到整體工作效能。(5)有些時候測力主動針產(chǎn)生失控的情況,會出現(xiàn)臨時晃動,這就需要隨時觀測,找到原因,及時糾正,通常情況下,是試驗機的緩沖閥旋鈕出現(xiàn)了問題,可以按照規(guī)定進行調(diào)整,下限是擺錘擺桿保證平衡下降、主動針能夠快速回零。(6)水泥膠砂試體臨近極限抗壓強度時,測力指針運動速度就會放緩,比秒表秒針慢一些,可以通過人工操作送油閥手柄及時進行增加油流量補償,確保二者一致同步進行轉(zhuǎn)動的目標(biāo)。
3.2 不正確操作表現(xiàn)