金屬材料論文大全11篇

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1．2銀汞合金牙科銀汞合金耐腐蝕性被認為是因為其表面表淺、纖薄的類膜狀結構，此結構主要由氧化錫、水合錫和氫氧化鋅組成，此層薄膜的形成和消失會引起銀汞合金腐蝕率的改變［18］。有研究結果顯示浸泡于人工唾液中銀汞合金的表面薄膜仍存在，而浸泡在含氟漱口水中后銀汞合金的表面薄膜喪失，表明氟離子會降低銀汞合金的抗腐蝕性能［19］。

1．3貴金屬合金銀鈀合金的腐蝕行為與非貴金屬合金不同，它與口腔中含有的氯化物硫氫酸根作用形成復合物，在其表面會形成難溶的鹽層，釋放非貴金屬離子極少［20］。但也有研究表明，在含氟漱口水中其表面薄膜可迅速喪失，耐腐蝕性能明顯降低，表現出對氟離子的高度敏感性［21］。高貴金屬合金有著良好的抗腐蝕性能，Ayad等［22］對不同組分的高貴金屬合金的研究表明:其零電勢電位和腐蝕電流密度均值的差異無統計學意義。在含氟環境中的研究也證實，氟離子對高貴金屬合金耐腐蝕性能的影響相較于非貴金屬而言極小［23］。

1．4對比研究不同金屬的耐腐蝕性是不同的，而氟離子對它們的耐腐蝕性的影響也有所差異。大量研究表明，氟離子對鎳鉻合金、銀鈀合金、純鈦的耐腐蝕性能影響較大，對高貴金屬及高鈷鉻鉬合金的影響相對較小，而鈦合金中所含金屬成分的不同對其在含氟環境中的耐腐蝕性能亦有影響。程瑋等［24］通過動電位極化曲線法對鈷鉻合金、純鈦、高鈷鉻合金的電化學腐蝕行為的研究發現:氟離子可影響口腔中的鈷鉻合金、純鈦、高鈷鉻鉬合金的耐腐蝕性，高濃度的氟會降低金屬的耐腐蝕性，氟離子對3種合金抗腐蝕性能的影響從大到小依次為:純鈦、鈷鉻合金、高鈷鉻鉬合金。對3種合金表面粗糙度及形貌的觀察也證實:在不含氟人工唾液中，鈷鉻合金、高鈷鉻鉬合金輕微腐蝕，出現腐蝕孔，而純鈦表面未見明顯腐蝕孔［25］。當人工唾液中添加氟離子后，3種金屬腐蝕程度增加，且隨著氟離子濃度升高而加重，純鈦和鈷鉻合金尤為明顯，可見較大腐蝕孔，高鈷鉻鉬合金較其余兩種合金腐蝕輕微。袁俊等［23］運用電化學技術對不同烤瓷合金金屬電化學腐蝕性能的研究發現:氟離子環境使經過處理的烤瓷金屬的耐腐蝕性能下降，腐蝕速度加快。4種金屬的腐蝕電位值排列的順序為:金合金、純鈦、鈷鉻合金、鎳鉻合金，即氟離子對金合金的腐蝕傾向最小，而對鎳鉻合金最大。金合金與純鈦耐腐蝕性能較強，其次是鈷鉻合金，鎳鉻合金最差。此研究中的鈷鉻合金在含氟環境中的耐腐蝕性能低于純鈦，原因可能是在烤瓷加工后，鈷鉻合金中的Cr、Mo元素減少，從而使得其耐腐蝕性能下降［26］。Mareci等［21］通過電化學阻抗譜分析法測得銀鈀合金、鎳鉻合金、純鈦、Ti12Mo5Ta鈦合金浸泡于人工唾液和含氟漱口水后合金表面薄膜情況，同時電鏡觀察合金表面形貌的變化，發現在含氟漱口水中的金屬耐腐蝕性均降低，其中耐腐蝕性能由高到低為Ti12Mo5Ta、純鈦、鎳鈦合金、銀鈀合金，浸泡于含氟漱口水中的銀鈀合金的表面薄膜完全喪失，表明銀鈀合金在含氟環境中的耐腐蝕性能顯著降低，而Mo元素的加入可提高鈦材料對氟離子的抵抗性。同時有研究表明在純鈦材料中加入Pt、Pd、Cu、Ag、Cr等元素也可增強鈦在含氟酸性環境中的耐腐蝕性能［27－28］。

2影響氟離子對牙科金屬耐腐蝕性的因素

2．1氟離子濃度在不同氟離子濃度中，牙科金屬的耐腐蝕性能所受到的影響是不同的。研究表明，氟離子的濃度與其對牙科金屬耐腐蝕性能的影響成正相關，低氟離子濃度的環境很少對耐腐蝕性能較高的金屬(如高鈷鉻鉬合金、金合金等)產生影響，而隨著濃度的升高，氟離子的作用則趨于顯著，高氟離子濃度對金屬耐腐蝕性能的影響明顯增加［2，24，29］。

2．2pH值目前已有文獻證實在酸性條件下，金屬表面的氧化膜生成速度減慢，且更易于溶解，金屬的抗腐蝕性能下降。不同學者的研究顯示，pH值與氟離子對金屬的抗腐蝕性能的影響有著協同作用，在微酸環境中氟離子對金屬材料耐腐蝕性的影響增大，偏酸性的人工唾液可加快金屬和氟的反應而加速其腐蝕，氫離子濃度的增加還可使金屬表面鈍化速度減慢而降低其抗腐蝕性能。

2．3表面處理一般把金屬表面防護和改性稱之為金屬材料表面處理，恰當的表面處理可以改善牙科合金的耐腐蝕性。翁維民等［36］的研究發現鎳鉻合金表面的氮化鈦涂層能提高鎳鉻合金在含氟環境中的耐腐蝕性能，同時也可提高其耐磨性。在鈦金屬表面制備致密的氮化鈦硬質薄膜，也可隔絕氫氟酸與鈦金屬的接觸，鍍膜后鈦金屬表面腐蝕傾向減小，腐蝕速度減慢，耐腐蝕性增加。對純鈦進行陽極表面氧化處理的研究也證明，陽極表面氧化處理可增強純鈦在含氟環境中的耐腐蝕性能。

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2實驗結果

2.1現場腐蝕產物分析圖1為A變電站服役13a接地網鍍鋅扁鋼的腐蝕產物的XRD分析結果。由圖1銹層X射線衍射可以看到，紅壤中服役13a的接地網鍍鋅扁鋼材料鋅層已經完全腐蝕，腐蝕產物中鐵的不同氧化物為主要腐蝕產物成分，腐蝕產物主要。主要是黏附在腐蝕產物中的土壤成分。圖2為鍍鋅扁鋼銹層微觀形貌圖，該接地扁鋼腐蝕產物有4層，從外到內依次為圖中標出來的a、b、c、d。對4處腐蝕產物進行能譜分析，所對應的能譜圖見圖3。從各腐蝕層的能譜分析結果可以看到：a層腐蝕產物以鐵的氧化物為主，但夾雜了一些SiO2之類的土壤成分；緊挨著的b腐蝕層則以鐵的氧化物為主，比較干凈；c腐蝕層能譜中出現了S；而d腐蝕層不僅出現了S，還出現了Cl。Cl-是土壤腐蝕性最強的一種陰離子[5,6]，Cl-能夠破壞接地材料的鈍態膜，加速接地材料腐蝕的陽極極化過程，并能穿透金屬腐蝕層，生成可溶性產物Fe2(OH)3Cl，從而加速接地材料的腐蝕[7]。c層能譜中S的存在說明了SO42-參與了陰極反應，這可能與硫酸還原菌的存在有關[8]。

2.2室內電化學實驗A站的土壤理化性質測試結果如表1中所示，圖4為鍍鋅Q235在不同濃度Cl-與SO42-下的腐蝕電流曲線圖，腐蝕電流隨Cl-與SO42-的變化規律基本一致，都是先增大后減小。隨著Cl-與SO42-濃度的增大，土壤的電導率增加導致了金屬腐蝕速率增加，該過程為電阻控制過程。但土壤電導率增加有限，當Cl-與SO42-濃度繼續增大時，土壤與鍍鋅Q235界面之間形成的腐蝕產物影響了離子的擴散[10]，因此無論是Cl-還是SO42-，鍍鋅Q235碳鋼的腐蝕電流都出現了小幅下降。但是，Cl-能夠吸附在氧化膜上，與氧化膜中的陽離子結合形成可溶性氯化物[11]，酸性的紅壤環境更有利于氯化物的溶解，SO42-離子則沒有這種作用，因而其腐蝕電流下降的比Cl-更為迅速。從圖4中還可以看到，當SO42-含量高于0.01%時，鍍鋅鋼腐蝕電流基本維持在200µA左右，在SO42-含量為0.25%時達到最大值250µA；當Cl-含量達到0.5%時，腐蝕電流增加到最大值254µA；當繼續增大Cl-含量時，腐蝕電流基本上維持在200µA左右。在腐蝕電流峰值附近，1份SO42-與2份Cl-對土壤腐蝕性具有基本等效的貢獻。

2.3室內腐蝕加速實驗結果5座變電站接地網層土壤理化性能測定結果如表1所示。

2.3.1腐蝕速率分析由圖5鍍鋅Q235在該地區5座變電站土壤中的腐蝕速率圖可以看到，隨著腐蝕時間的增加，鍍鋅Q235在5座變電站土壤中的腐蝕速率均呈現先增大后減小最終略有增大并趨于穩定的規律。腐蝕初期以局部腐蝕開始，由于點蝕的增多使得腐蝕速率增加。當鍍鋅層受腐蝕后露出碳鋼基時，碳鋼基體與鍍鋅層就會構成微電池[12]，形成類似于犧牲陽極的陰極保護形式，起到保護碳鋼基體的效果，基體的腐蝕速率較小。隨著鍍鋅層的逐漸腐蝕，這種保護效果逐漸變弱，碳鋼基體逐漸受到腐蝕，腐蝕速率增大，在紅壤介質中，碳鋼處于類似于酸性溶液體系的環境，其腐蝕速率較為平緩。

2.3.2腐蝕產物分析圖6a~e為鍍鋅Q235在該地區5座變電站土壤中加速腐蝕65d后的腐蝕形貌圖，圖7為鍍鋅Q235在A座變電站土壤中加速腐蝕65d后腐蝕產物的X射線衍射圖。由圖6可知，鍍鋅Q235試片在5座變電站紅壤中均發生了較為嚴重的腐蝕，部分試片表面黏附有土壤，與現場開挖情況較為一致。圖7鍍鋅Q235在A變電站紅壤中的XRD分析結果表明，鍍鋅Q235碳鋼在A座變電站紅壤中的腐蝕產物主要是ZnO、Fe2O3、FeOOH。該腐蝕產物中檢測到ZnO，而現場開挖接地扁鋼腐蝕產物檢測不到鋅的氧化物，這可能與接地網鍍鋅扁鋼服役時間較久導致鍍鋅層已經完全腐蝕掉有關。圖8給出了5個站現場開挖腐蝕數據與室內加速腐蝕數據的相關性趨勢，其中現場腐蝕速率理論計算得到。結果表明，室內模擬加速腐蝕實驗加速比平均達到6.4，在不改變土壤腐蝕介質情況下，該實驗具有較好的加速效果，即65d的加速腐蝕即可達到現場埋設1a以上的腐蝕效果。此外，相關性分析發現，二者的相關性系數達到0.88，表明該加速腐蝕實驗具有與現場較好的相關性。

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二、建立創新教育機制，培養學生創新能力

鼓勵學生在教師指導下積極開展多樣化的科技創新活動［5］。如參加指導教師的課題研究，申報并參加大學生創新創業訓練計劃項目，參加全國及遼寧省“挑戰杯”大學生課外學術科技作品競賽、全國及遼寧省普通高等學校本科大學生機械創新設計大賽、全國大學生英語競賽、全國大學生數學建模競賽等。通過組織各種類型、各種形式和不同層次的課外活動，將各類工程實踐活動、創新實踐訓練、學科競賽活動、學術前沿講座、社會實踐、公益活動等課外活動作為第二課堂課程模塊納入到課程體系中統一實施和管理。從2006年開始，我們以學校“6S”，即ST(科技訓練)、SC(系列競賽)、SP(社會實踐)、SW(社會工作)、SL(系列講座)、SA(特色活動)為指導，以“挑戰杯”“機械設計競賽”活動為契機，以課外教學環節為突破口，開展了多項大學生課外競賽活動。近年來，金屬材料工程專業參賽學生項目獲機械創新設計大賽國家二等獎一項;“挑戰杯”大學生課外學術科技作品競賽國家三等獎一項;全國大學生英語競賽二等獎、三等獎各一項;遼寧省級獎項幾十項。通過創新競賽的開展，活躍了創新教育的氛圍，為金屬材料工程專業學生的個性發展提供了平臺，為學生畢業后從事科學研究活動奠定了一定的基礎。此外，金屬材料工程專業對學生實行實驗室全天開放，先進的科研設備和儀器用于學生科研訓練，促進了學生創新能力的提高。

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2兩組分液態完全互溶系統的相圖

雖然二組分系統的氣—液平衡相圖依據組分在液態的互溶情況各有其特點，但液態完全互溶系統構成了這部分內容的學習基礎[4]。對于這種相圖，我們除了讓學生掌握相圖中各相區的組成、相態和杠桿規則外，還注重讓學生學習氣相線和液相線的繪制方法和細節信息。其繪制過程如圖3所示，先配制不同比例的二組分混合物，再升高溫度測試混合物的熔點，通過描點—連線得到相圖。從而培養學生設計實驗繪制相圖讀取相圖細節信息的全面能力。通過學習繪制相圖，可使學生對相圖的全部信息有較深刻的認識、理解及較好的運用。為了便于學生掌握此類相圖及其應用，在教學中我們通過物相點隨溫度的變化的實例，講解其液相與氣相及組成在該過程的演變情況。重點分析了第一個氣泡點產生的壓力、組成及最后一滴混合液消失的壓力、組成，以及其逆過程這一難點。并將相圖理論與工業精餾裝置聯系起來，激發學生對該部分內容的學習興趣。

3具有轉變溫度的二組分固態部分互溶、液態完全互溶的液固平衡相圖

具有轉變溫度的二組分固態部分互溶、液態完全互溶的液固平衡相圖，是學生學習中最難掌握的內容。我們通過講解物相點的降溫過程的物相變化和步冷曲線的繪制，并借助動畫展示具體過程，使該部分內容更加形象和生動，便于理解和掌握。同時，提高了學生的學習興趣和動手能力。

4相圖在金屬材料中的應用

4.1在金屬材料設計中的應用在工業生產和科研實踐涉及到的金屬材料通常為多組分的平衡系統，所以其相圖更為復雜。為了得到材料的擬服役性能，需要對材料進行設計和加工。相圖在材料設計中起著至關重要的作用，例如，在設計奧氏體不銹鋼時，為了得到單一奧氏體組織，需擴大相圖中奧氏體區，使其在冷卻過程中不發生γ-Feα-Fe的轉變。根據相圖，改變系統的組成，增加穩定奧氏體元素，如Ni、C等是最常用的方法。當然，為了系統的平衡，其他元素也需做相應的改變。應用相圖時，為了提高設計組織的準確性，需要考慮平衡相圖與實際相圖的差別。

4.2在金屬材料加工中的應用在金屬材料的熱加工過程中，隨著加工溫度的不同，其物相也發生相應的變化。可通過控制軋制參數和冷卻過程，改變材料的相變溫度和組織類型，得到高性能的金屬材料。例如，在鋼鐵生產中，熱軋鋼板控制軋制與控制冷卻(TMCP)工藝，通過加大壓下量增加累積位錯，為相變過程提供更多的高能量相變形核點，以得到細小晶粒組織，提高鋼的強韌性。通過控制冷卻速率，可改變相變后的組織形態，在650℃以上發生相變得到珠光體和鐵素體組織，在450~600℃區間主要得到貝氏體組織的鋼材，在更低溫度下發生相變得到馬氏體組織，不同的組織賦予材料的不同的性能[5]。4.3在金屬熱處理中的應用相圖不僅在金屬材料的設計和加工中具有指導下作用，而且在材料的熱處理過程中也具有重要的應用價值。例如，在金屬材料的退火、淬火和正火中具有重要作用。淬火過程主要是控制冷卻速率，使相變溫度發生在較低溫度區，得到低溫轉變組織。正火溫度需在γ-Fe相區，需要根據相圖和化學成分判斷其奧氏體化溫度，從而確定正火的加熱溫度。嚴格的說，確定熱處理的升溫速率和降溫速率也需要參考相應的相圖。通過相圖在金屬材料領域的應用的介紹，學生對本專業和學習物理化學的重要性均有了清晰的認識，他們的學習積極性也顯著提高。

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2原子層沉積金屬及其反應生長機理

由以上ALD基本反應原理可以看出，典型的ALD反應過程近似是一種置換反應，比如沉積金屬氧化物、硫化物和氮化物等，最常見的方法就是金屬前驅體與其對應的氫化物（H2O，H2S和NH3）反應，金屬前驅體與這些反應助劑交換它們的配體，從而獲得相應的化合物。對于沉積純金屬而言，需要的則是還原金屬態，移除與金屬原子連接的配合基。因此，探究金屬前驅體及相應反應助劑的選擇、金屬前驅體在已沉積表面的吸附情況、反應初始循環的化學過程等，了解和掌握原子層沉積金屬的反應生長原理，就變得十分關鍵。而在ALD生長過程中引入原位表征與監控方法，無疑是一種有效的手段，可收集獲取與表面化學反應、生長速度、化學價態和光學特性等相關的重要信息。目前原位探測手段主要包括：傅里葉變換紅外光譜儀（Fouriertransforminfraredspec－troscopy，FTIR），能夠實時觀測每個半反應后的表面基團，為具體的表面吸附及化學反應提供有力的證據；石英晶振儀（quartzcrystalmicroba－lance，QCM），可分析每個脈沖結束后表面的質量變化，吸附時質量的增加，副產物移除時質量的減少，還能一定程度地反映出化學反應中熱量變化情況；四極質譜儀（quadrupolemassspectroscopy，QMS），能夠探測脈沖過程中反應腔內的物質組成，分析反應產物及反應進行狀態。另外還可配備原位光電子能譜儀，對生長過程中表面的化學組成和價態進行表征，原位橢偏儀對沉積薄膜厚度和光學特性進行測量。下面結合原位監控手段，就ALD沉積貴金屬、過渡金屬和活潑金屬的反應機理和特點分別進行介紹。

2．1貴金屬在ALD生長中，貴金屬一般是利用貴金屬有機化合物和氧氣進行反應生成。因為與形成化合物相比，以鉑為代表的貴金屬更容易生成穩定的金屬單質。氧氣作為其中一個反應物將增強這種趨勢，金屬前驅體的有機配體被氧化，兩個半反應過程中均有燃燒產物CO2和H2O放出，使ALD生長貴金屬的反應就像是氧氣燃燒掉了金屬的烴基，故命名為燃燒反應。這類貴金屬的反應主要發生在常用于非均相催化的第八族貴金屬中，其機理目前已經有較為詳盡和確切的研究［9］，圖3［9］顯示了ALD沉積金屬鉑和銥過程中原位QCM和QMS監測的結果。使用的金屬有機前驅體分別是甲基環戊二烯三甲基鉑和乙酰丙酮銥。圖3（a）和（d）為QCM隨鉑／氧／鉑／氧的脈沖變化而探測到的厚度變化，圖中Δm0表示鉑前驅體吸附在襯底表面后帶來的厚度增長，Δm1表示經氧氣脈沖反應，該循環沉積鉑或銥的凈增長厚度。圖3（b）和（e）為QMS探測到質荷比為15的物質，即CH3的信號強度，其脈沖信號分別對應鉑源和銥源脈沖。圖3（c）和（f）為QMS探測到質荷比為44的物質，即CO2的信號強度，其脈沖信號對應氧氣脈沖。CH3與CO2是ALD過程中最主要的兩種含碳氣態副產物。圖3中t為時間，d為沉積厚度。鉑前驅體脈沖時QMS觀測到CH4，說明鉑前驅體發生配位基互換，吸附到羥基等襯底活性氧表面。同時QCM顯示出鉑前驅體脈沖時質量增加，氧氣脈沖時則略微減小，綜合考慮到沒有探測出CO，只有CO2，CH4和H2O三種氣相產物，可以認為發生的是完全燃燒反應。鉑前驅體脈沖和氧氣脈沖過程中都有CO2和H2O放出，這是因為氧氣脈沖后有部分氧氣殘留吸附在淺層表面，從而在下一個金屬前驅體脈沖時直接氧化少量有機配體，大部分有機配體留至再下一個氧氣脈沖通入時燃燒掉。貴金屬非常抗氧化，但分子氧可以在它們表面可逆吸附和解離，銥、鉑和釕尤其如此，使氧化、燃燒其配體可以高效進行。由此，貴金屬ALD過程中自終止半反應，并非是由于表面羥基給配體加上了氫，而是在表面鉑等金屬催化下，配體發生了脫氫［10］。式（3）中，鉑前驅體配體置換吸附在表面，部分配體與表面吸附氧發生燃燒反應；式（4）中，氧氣脈沖燒掉剩余配體，在鉑表面又留下含氧基，包含催化和表面化學的作用，以此形成循環反應。圖3（d）［9］是ALD沉積銥反應中原位監測結果，可以看出其生長過程與鉑非常近似。在其他一些研究中，釕和銠的ALD沉積也被證實與此反應機制相符。值得注意的是，氧化物表面ALD沉積貴金屬總是會有一個較長的成核孕育期，因為金屬與氧化物表面是不浸潤的，多相催化的相關研究已經指出，金屬在氧化物表面傾向于形成團簇［14］。而成核孕育期因為要移除鍵合在氧化物表面的金屬配體有一定困難，加之氧化物表面的貴金屬原子有發生擴散和聚集的傾向，從而形成分立的金屬顆粒。因此沉積貴金屬的初期總是先形成分散的金屬島，然后再逐漸長大，金屬顆粒彼此連接形成連續薄膜［11］。圖4［15］為ALD沉積Pt不同反應循環次數影響Pt納米晶形成的透射電鏡TEM照片，非常形象地展示了這個過程。影響成核的因素十分復雜，成核情況與襯底表面親水性、電負性、表面組成和粗糙度都有一定關聯。其中，所沉積的金屬與襯底的潤濕性是非常關鍵的因素，因此，襯底表面的基團種類十分重要。如襯底基團的親水性會給ALD帶來活性反應位，因此表面親水性的羥基越多，成核越快。在浸潤性好、成核快的襯底上，金屬膜層才更容易長薄長均勻［16］。在不同的應用中，對金屬成核還是成膜的要求會有所不同，如金屬納米晶存儲器中，就希望獲得高密度均勻分布的金屬納米晶。因此，實際ALD生長應用中，還需要結合具體需要進行分析調控。

2．2過渡金屬不同于抗氧化的貴金屬，ALD沉積其他金屬都需要選擇合適的還原劑。常見的還原劑如氫氣、氨氣及其等離子體，都已被用于ALD沉積過渡金屬的反應中。目前ALD生長過渡金屬的反應機制，主要分為三類：氫還原反應、氧化物還原和氟硅烷消去反應。由于銅互連在微電子工業中的重要性，因此最初在ALD中利用氫還原反應生長的金屬是銅，銅很難黏附在SiO2表面，由于在其上成核密度較低，導致膜層表面粗糙度較大，均方根RMS值為6nm。若先行ALD沉積其他金屬籽晶層鈷、鉻和釕等，銅膜粗糙度就會有明顯改善，在ALD生長的鈷膜上，銅膜的RMS值減少到2nm，晶粒粒徑也會明顯變小［17］。另外高溫制備微電子器件時，銅還會擴散到SiO2或Si襯底內，因此在銅和Si之間需要一個超薄的阻擋層，熱穩定性好又具有高黏附力，厚度還應小于5nm。ALD沉積的金屬薄膜釕和鎢可作為銅互連的擴散阻擋層。金屬銅理想情況應該在100℃以下沉積，低溫限制了表面遷移率，使金屬原子在膜層很薄時最大限度減少晶核團聚成島狀的趨勢，膜層長厚時就更為平整光滑。但由于許多銅前驅體活性較低，通常都需用200℃以上的高溫沉積或需用等離子體源來增強反應活性［18］。目前ALD沉積銅的前驅體和還原劑種類很多，生長條件也各不相同。以［Cu（sBu－amd）］2的脒基配體與硅襯底的反應為例，由紅外光譜探測分析可知，銅前驅體通入后，配體受熱激發與表面羥基發生加氫反應，橋接結構置換為單配位基Si－Cu－O鍵結構。隨后氫氣脈沖通入還原，銅失去了脒基配體，同時有一部分硅氧鍵恢復，意味著銅原子得以擴散并聚集成為結晶的納米顆粒。因為銅與硅氧襯底的鍵斷裂，從而部分恢復了原始表面的反應位，使配位基置換反應得以繼續進行。然而檢測也發現有明顯的CuO和COOH殘留，CuO可能來自沉積后非原位探測造成的空氣氧化或者是Cu與COOH的鍵合，說明即使在氫氣作用下發生了還原反應，仍沒能完全還原全部配體［19］。除此之外，沉積銅還可以采用其他還原劑，比如銅前驅體先與甲酸反應生成二價銅甲酸鹽，再由聯氨還原成銅，此反應能在120℃的低溫下沉積，生長窗口為100～160℃，得到的膜層純度高、電阻率低，表面粗糙度僅為3．5nm［20］。該沉積過程中銅符合ALD自限制生長模式，存在一個ALD工作窗口，如圖5［20］所示。圖5中，vGPC為每個循環的生長速率，tp為脈沖時間，θ為溫度。ALD沉積銅還有其他的間接方法，即先沉積金屬氧化物或氮化物，再通入還原劑將其還原為金屬態。前面提到銅很難吸附在微電子相關特定結構的任何表面，采用這樣先氧化的辦法，還可以改善表面吸附性。異丙醇、福爾馬林、氫氣和甲酸等都可以充當還原劑，文獻［］中還提到這種方法降低了膜層的粗糙度。同樣采用先氧化后還原方法ALD沉積的金屬還有鎳。在ALD沉積金屬氧化物的過程中，有機金屬前驅體與表面的氧化物或金屬—OH基團發生反應。如可以利用乙酰丙酮鎳和臭氧反應得到氧化鎳膜層，再用氫氣還原得到金屬鎳膜［24］。但是也有研究指出，這樣還原得到的Ni結構略微有所缺陷，膜層內有小孔。如果直接沉積金屬鎳，一般的還原條件均難以滿足，需要的沉積溫度較高，沉積速度也非常緩慢。氫還原反應適用的金屬還包括過渡金屬鈷。一般來說，對于金屬前驅體，親水的羥基終端比疏水的氫終端活性更高，前驅體更易發生吸附，也就更適合做ALD初始反應的表面。但鈷的常用前驅體tBu－AllylCo（CO）3的表現卻完全相反，它在—OH終端的SiO2表面完全沒有吸附，而對—H終端的Si襯底則表現出強烈的活性。這里，Co前驅體不是在吸附到—H終端Si襯底表面的同時就失去一個配體，它首先橋接在Si—H之間形成Si—Co鍵，再被這個表面氫除掉一個丙烯基，如圖6［19］所示。羥基終端不能形成這樣的機制，所以該前驅體與Si襯底氫終端吸附結合的活性反而更強，這一機制也保證了鈷膜的高純度［25］。另外一些關于前驅體修飾的研究，還注意到中性配位體的益處。羰基就可作為中性配位體，連的羰基越多，金屬可用的電子密度越小，金屬－羰基鍵就越弱，可以增強前驅體的揮發性。羰基配體的最典型的實例就是八羰基二鈷前驅體，用氨等離子體還原，制備金屬鈷。這類利用氨等離子體還原的反應機理目前還不是很清楚，但是通過觀察反應副產物，表明ALD沉積這些過渡金屬時，氨解反應具有一定的作用。除此之外，還有一類還原反應是利用主族元素氫化物作還原劑，這類氟硅烷消去反應的過程通常是σ鍵置換、氧化加成／還原消除反應，適用于金屬鎢和鉬的ALD沉積。用硅烷或者硼烷還原金屬氟化物，能得到標準的半反應式沉積［26］。但是鎢和鉬兩種元素在具體的反應上還是有所不同，乙硅烷輸入時鉬質量有所損失而鎢有所增長，較高溫度下鉬的沉積速度會相應增加，這可以認為是由前驅體的熱分解所致。此外，如果溫度過高或硅烷曝光過多將可能導致硅烷嵌入Si—H鍵出現Si的CVD反應，而且此類反應的機理對其他金屬元素不能通用，比如鉭若用此種反應就會形成硅化物薄膜。

2．3活潑金屬正電性金屬包括鋁、鈦、鐵、銀和鉭等。以銀為例，由于它的化合物都是＋1價，只有一個配合基鍵合的金屬離子很難發生吸附，所以需要一些電中性的加合物配位基，通過它們的置換，輔助金屬陽離子吸附到襯底。不過這種配位基的鍵合往往很弱，ALD成功沉積銀的報告中使用的銀前驅體是（hfac）Ag（1，5－COD）［29］，其中COD即為上述輔助銀離子吸附的中性配體。當COD被置換，實驗觀察到吸附在襯底的銀有足夠的表面遷移率和壽命，能在隨后的高純氮氣清洗的步驟時沿襯底表面擴散并成核。在下一步丙醇的脈沖過程中，由于醇類的催化氧化析氫作用，多余的hfac配體得以移除，從而得到沉積的金屬銀。圖8［30］是ALD在溝槽結構襯底上沉積銀薄膜的掃描電鏡照片，這里使用的前驅體是Ag（O2CtBu）（PEt3）［30］。然而文獻［31］中也指出，由此得到的膜層生長速度緩慢，薄膜質量不甚理想，沒有一般金屬薄膜有光澤，看起來偏暗，同時電阻率也很高。其他的如鋁，三甲基鋁在200℃下自然分解的產物應該是Al4C3，這時如果提供氫氣氣氛，或者借助等離子體、光子等提供額外的能量，理論上有可能形成金屬鋁。然而目前的研究工作還非常粗略，而且反應要求沉積氣氛壓力低、還原氣體純度高，才能保證Al在沉積過程中不被氧化。這些活潑金屬具有廣闊應用前景，這不僅是由于其優異的導電性能，還在于其有可能在銅互連中用于黏附層和阻擋層，更是由于近來倍受關注的銀表面等離激元的性質。但它們都較難還原或難與碳氮氧結合成較強的化學鍵，其常見的前驅體在熱ALD中需要的生長溫度太高，一般適用的襯底和結構都不足以承受如此高溫，所以基本都需要使用氫等離子體以降低反應活化能。但是即便如此，利用等離子體沉積得到的活潑金屬膜層一般都很薄，并且一旦暴露于空氣中就極易氧化，一般需要原位沉積保護層防止氧化，所以總體來說獲得的活潑金屬薄膜的金屬性都不強。目前ALD反應沉積活潑金屬，只有少量沉積成功的報告和一些很初步的工藝探索，實驗結果大多還不盡如人意，因此，其ALD沉積反應路徑和機理尚有待于繼續開拓和探究。

3原子層沉積金屬面臨的挑戰

在上述已經成功沉積的金屬中，最好的鎳、鈷膜層和僅有的錳、鈦薄膜都是利用PEALD沉積的，可見PEALD在沉積金屬薄膜中的重要地位。但是，PEALD對微電子器件的制備并非完美無缺，等離子體的高活性可能對某些應用所需的特殊襯底造成損傷，又因為等離子體極易在表面復合，從而不宜沉積高深寬比的襯底。總而言之，ALD沉積過渡金屬普遍面臨的難題是用來還原金屬前驅體的反應物的還原性不夠強。之前提到的主族元素氫化物是比較有潛力的反應機制，如硼烷中B—H鍵能夠將氫轉移到金屬原子上，生成過渡金屬氫化物，而這些氫化物大多不穩定。另一種可能的途徑是尋找一些電子輸運能力強的反應物，如二茂鈷Co（C5H5）2，升華溫度很低且有足夠的電化學勢來還原一些過渡金屬離子。若要付諸實踐，這些方法還需進一步檢驗，保證副產物都是氣態且不會有其他雜質沉積［31］。除上述金屬之外，金也是很重要的金屬，不僅在于它的高導電率，還在于其特殊的催化和光學性質。而金的沉積對ALD技術來說，目前還是個挑戰。與銀相同，金的化合物也都是＋1價，金配合物的熱穩定性都不高。現在也有各種激活方法，比如激光活化、離子體增強、電子或離子束輔助等，但至今為止，還沒有一種反應模式能夠成功應用于ALD沉積金屬金中。至于其他堿金屬、堿土金屬和稀土金屬，其沉積難度更是有過之而無不及。但這些元素的應用需求也很有限，局限在有機發光二極管和鋰電池中。而元素周期表右側那些主族金屬，目前也尚未見ALD沉積的報道。從電負性和還原性的角度來看，這些主族金屬與第四周期的過渡金屬相似，應該比那些活潑金屬容易沉積。對ALD來說，沉積盡管同樣富于挑戰，但也并非不可能，還需要更深入與廣泛的研究來豐富ALD沉積金屬的種類。表1總結了目前為止ALD沉積金屬的主要種類與反應類型，并附列了代表性文獻。

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1.2激光熱處理技術激光熱處理技術主要是利用激光對金屬材料進行熱處理。由于激光穿透力強，因此可以實現其他熱處理方式達不到的效果，使金屬材料表面硬度增強，性能提高。使用電腦控制激光熱處理技術，可以大大提高效率，實現熱處理自動化。

1.3真空熱處理技術真空熱處理技術利用真空作為金屬材料熱處理的環境，可以縮短時間，提高效率，減少有毒氣體的排放，有明顯的節能效果和環保效果。目前，在一些發達國家，真空熱處理技術還在不斷研究和更新，力求在無氧環境的基礎上填充惰性氣體作為熱處理環境，使熱處理效率更高。

1.4超硬涂層技術超硬涂層技術可以提高材料表面硬度，使其更加耐用，提高性能，是目前應用范圍較為廣泛的熱處理技術之一。隨著現代金屬材料加工技術的不斷發展，超硬涂層技術采用電腦進行實時監控，方便該技術更好地應用。

1.5振動時效處理技術振動時效處理技術依靠振動原理穩定金屬材料性能，可以有效防止金屬材料變形。振動時效處理技術采用計算機設備進行監控，既可以減少生產時間，提高效率，還能夠降低成本，節能減耗，克服了傳統熱處理技術的不足。

2金屬材料熱處理工藝與技術展望

隨著金屬材料熱處理工藝與技術的不斷發展，誕生了許多熱處理技術。其中，可控氣氛熱處理就是較為成熟的熱處理技術之一。可控氣氛，顧名思義，就是一種可以控制和保護的氣氛，是一種保護金屬材料的氣體介質。可控氣氛可以有效保護金屬材料的表面性能，使熱處理過程更為完善。對于鋼制工件而言，可控氣氛熱處理極為適合，可以給鋼材料提供更為妥善的保護。這是因為鋼在熱處理高溫中很容易被氧化，表面破壞較為嚴重，但可控氣氛熱處理卻能夠避免鋼被氧化。對于其他金屬材料而言，可控氣氛熱處理同樣適用，在尺寸上可以調控，使操作更加靈活。目前，可控氣氛熱處理的應用較為廣泛，但依然有很大的局限性。因此，未來的金屬材料熱處理工藝和技術需更加普及，才會有更廣泛的發展空間。

篇（7）

2影響因素

腐蝕疲勞涉及力學、化學、材料學等多個學科，科研工作者通過研究發現影響腐蝕疲勞的因素主要有力學因素、環境因素以及材料因素。力學因素包括應力大小、應力比、頻率、應力幅和波形等；環境因素包括環境類型、酸性和溫度等；材料因素包括材料成分、機械性能、組織形態、加工工藝和雜質分布等。

2.1力學因素研究表明交變載荷對腐蝕疲勞裂紋擴展的影響主要表現在：（1）使疲勞裂紋反復張開和閉合，增強了裂紋尖端與腐蝕的介質交換；（2）改變裂紋尖端的應變速率（3）造成累積疲勞損傷[12]。在力學影響因素中，交變載荷的應力比R和頻率f對腐蝕疲勞裂紋擴展的影響非常重要：增加R和降低f都會加快腐蝕疲勞裂紋擴展速率。R不僅會影響腐蝕疲勞裂紋擴展速率，還會影響腐蝕疲勞的門檻值，一般情況下隨R的增大，門檻值會減小[11,12]。另外，波形也會對腐蝕疲勞裂紋萌生和擴展產生顯著的影響，而在常規疲勞過程中，波形對疲勞性能影響很小。腐蝕速率也會隨著應力的增大而加快，即隨著交變應力的平均值和振幅的增大而加快。

2.2環境因素在腐蝕環境中，理論上講即使應力再低，只要加載次數足夠大，金屬材料也會發生破壞。這主要表現在腐蝕介質降低了材料的疲勞極限。一般升高溫度會加快裂紋擴展速率，但是若溫度上升引起材料嚴重孔蝕，產生許多淺裂紋源，從而降低了應力集中，反而提高材料的耐腐蝕疲勞性能。隨著介質的酸性增加，溶液的腐蝕性增強，金屬材料的臨界應力強度因子降低，加快了腐蝕疲勞破壞，從而降低腐蝕疲勞壽命。腐蝕產物對裂紋擴展速率的影響包括兩個方面：一是腐蝕產物能夠減少腐蝕介質向裂紋尖端的轉移，對電流可以起到屏蔽作用，從而減緩裂紋擴展；二是腐蝕產物在裂紋尖端會形成腐蝕電偶，從而加速腐蝕電化學過程。

2.3材料因素材料特性對腐蝕裂紋擴展速率影響至關重要，不同的材料耐腐蝕性不同，直接影響耐腐蝕疲勞性能。當材料含有雜質時，會產生應力集中，加快點蝕的發生從而增大腐蝕疲勞破壞。材料特性也決定著腐蝕疲勞門檻值的大小來影響裂紋擴展速率。不同晶相組織的電位差異會導致腐蝕疲勞端口裂紋開裂，且呈折線狀，裂紋之間相互連接、交叉、分叉呈現出多裂紋特征。

3壽命預測

目前，對于腐蝕疲勞裂紋擴展壽命的預測方法研究比較多，在工程中應用最廣泛的方法依然是1963年由Paris提出的疲勞裂紋擴展公式，也就是著名的Paris公式，它建立了應力強度因子和疲勞裂紋擴展速率之間的關系，是當今工程應用上預測疲勞裂紋擴展壽命理論的基礎。式中，a是裂紋長度，單位為mm；N是應力循環次數，單位為cycle；da/dN是裂紋擴展速率，單位為mm/cycle；C、n是與材料-環境相關的常數，ΔK是應力強度因子幅，單位為MPam，計算式為。式中Kmax、Kmin分別是裂紋處應力強度因子的最大值和最小值Δσ是裂紋處應力幅值。Wei[13]認為腐蝕環境和交變載荷對裂紋擴展過程是相互獨立的作用，因此提出了疊加模型。在K>KISCC的情況下，腐蝕疲勞裂紋擴展速率為機械疲勞裂紋擴展速率和應力腐蝕裂紋擴展速率的疊加。Austen[15]認為雖然機械疲勞和應力腐蝕同時對腐蝕疲勞裂紋擴展起到作用，但二者并非疊加關系，而是由發展較快的一個過程來表示腐蝕疲勞裂紋擴展過程，也就是過程競爭模型。式中，Bcf是與環境、材料相關的常數，ΔKthcf是腐蝕疲勞的門檻值。之所以腐蝕疲勞裂紋擴展速率模型能夠適用腐蝕疲勞環境下，主要是(da)/dNcf與裂尖ΔK相關，另外可將空氣看成一種較弱的腐蝕介質。

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“基礎性”項目包括：（1）鋁合金固溶時效：了解固溶及時效處理的基本操作、析出產物的形成及析出過程中合金性能的變化；淬火加熱溫度、保溫時間及淬火速度對鋁合金時效效果的影響，掌握最佳熱處理工藝參數的確定方法。（2）碳鋼的基本熱處理工藝：掌握鋼的退火、正火、淬火、回火的工藝操作方法，了解含碳量、加熱溫度、冷卻速度、回火對碳鋼性能的影響規律。（3）低碳鋼的滲碳：掌握金相法測定滲碳層厚度的方法，了解表面滲碳熱處理后的組織分布特征。（4）Gleeble熱-力模擬：利用Gleeble熱-力模擬試驗機獲得金屬材料應力-應變曲線，結合組織觀測，分析實驗結果，了解金屬材料在形變熱處理過程中變形程度、變形溫度和組織與性能的關系。“基礎性”項目一般3人一組，完成后每人必須提交研究總結報告。“綜合性”項目，主要是基于45號鋼，由學生查閱文獻，自己完成從熱處理工藝的制定和操作、性能檢測、組織觀察分析和數據分析的全過程。綜合性項目一般5人一組，完成后每人必須提交研究總結報告，同時以小組為單位，以PPT口頭匯報的形式將過程和實施結果展現給同學和老師。“研究性”項目，主要是學生利用課余的時間，對一些新型金屬材料（非常規使用材料，一般為指導教師正在專注研究的材料）的熱處理制度進行探索性的實驗研究，確定其熱處理的溫度、實踐等工藝參數，使學生具有綜合運用熱處理課程等所學相關專業知識分析問題和解決問題的能力，培養學生的創新思維和創新能力。“研究性”項目一般5人一組，完成后每人必須提交研究總結報告，同時做PPT口頭匯報，接受同學和老師的問詢。

2項目教學的實施效果及應注意的幾個關鍵問題

筆者在“金屬材料熱處理”課程中引入項目教學后，取得了明顯效果，主要體現在四個方面：一是激發了學生學習興趣，加深了對課程內容的理解。學生積極與老師交流，主動通過網絡檢索查閱資料，通過調研獲得項目有關的實踐應用方面的信息，深入鉆研的精神進一步養成；二是形成了合作學習的良好氛圍。小組成員間相互幫助，共同提高和進步，增強了團隊合作意識，提高了學習效率；三是產生了成就感，增強了自信心。學生認真完成每個具體的項目任務，解決每個實際問題，內心就會產生成就感，自信心也明顯增加，反過來也促進了對理論知識的學習；四是強化了操作技能，鍛煉了綜合職業能力。由于中小學階段主要強調的是應試教育，學生的動手能力普遍不強，更談不上職業能力。項目教學在鍛煉學生動手能力方面有立竿見影的效果，對學生適應未來工作崗位非常有好處。總結長期的教學實踐，筆者認為要想使項目教學在“金屬材料熱處理”課程中充分發揮作用，教師應把握好以下幾個關鍵問題。

2.1充分發揮教師的主導作用教師的主要職能應從原來的“教”轉變為“導”，具體體現為引導、指導、誘導和教導。教師應幫助學生提出問題、發現問題，但是解決問題和完成任務的主角是學生。對項目實施中遇到的關鍵知識點，教師應簡明扼要地提出，由學生通過自學方式完成。對于部分靠學生自身能力和經驗難以理解清楚的或者難以解決的問題，教師要及時給予啟發性的輔導，最好不要直接告訴結果。教師要充分激發學生的學習動力，促進學生的自主學習和個性化發展。對于項目中的各個子任務，教師要嚴格督促學生按時間節點要求保質保量的完成，對項目實施的整體情況要有很好的把控。

2.2充分激發學生的學習主體性在項目教學中，學生不再是被動的學習者，學生的學習擁有很強的階段目的性。學生為了解決實際問題，可以運用互聯網、文本資料、認知工具，或者與同學討論交流實現對信息的分析和處理，展開思維活動，不再完全依賴教師的講解。因此，項目教學擁有天然地激發學生自發學習的特點。但是，學生個體在智力水平、思維模式、學習習慣方面存在很大差異，教師應根據每個學生的情況充分激發學習的主體意識，只有這樣項目教學的效果才能充分體現，進展起來也會事半功倍。

篇（9）

2脈沖電流對金屬材料性能的影響

有關研究人員通過實驗發現，脈沖電流不僅能夠使金屬材料的流變應力大大降低，同時可以有效延長金屬材料的疲勞壽命。通過研究高密度脈沖電流對a-Ti和多晶銅等金屬材料的疲勞性能的影響，發現針對a-Ti的低周疲勞，高密度脈沖電流不僅能夠徹底消除軟化過程中的硬化峰，同時，還能夠有效降低其疲勞初期的軟化速率。脈沖電流能夠使多晶銅的沿晶斷裂傾向大大降低，有效延長高多晶銅的疲勞壽命。有研究人員認為，高密度脈沖電流不僅在一定程度上影響了次滑移系中的位錯運動，同時，還影響了駐留滑移帶中的位錯運動，從而使滑移的均勻性得到有效提升。并且，隨著所施加應力的不斷降低，脈沖電流對多銅晶疲勞壽命的影響也會相應地有所增加。另外，有大量研究證明，用脈沖電流進行處理，可以有效減少駐留滑移帶的平均間距和平均寬度，并且有效減小駐留滑移帶和基體界面處的應力集中，從而大大延長其疲勞壽命。除此之外，脈沖電流還能夠有效阻止疲勞裂紋進一步擴展，使金屬材料的疲勞壽命大大延長。

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中圖分類號：G642 文獻標志碼：A 文章編號：1674-9324（2014）25-0271-02

本科畢業論文是完成本科教學計劃，實現本科培養目標的重要階段，是人才培養不可缺少的重要環節[1]。與其他專業相比，無機非金屬材料專業具有如下特點：①工作量大。該專業的學生通常選題為陶瓷粉體、混凝土、納米材料等方向，而上述材料的制備需要進行系統的實驗方能獲得較為理想的結果。在制得產物后，需要借助分析儀器進一步對材料的物相、形貌等進行一系列的表征，方能確認實驗產物。有時還需繼續研究產物的性能；②結果具有不確定性。雖然依據已有文獻，可大致推斷出生成產物，但在實驗時往往采用新的方法或者對原有的工藝進行改進，因此實驗過程是全新的，只有通過分析儀器的檢測方能最終確定實驗產物的實際組成及形貌，故而經常會出現實驗結果與預期不盡相同的情形，需要補做實驗或對數據進行深入的理論分析。無機非金屬材料專業的畢業論文是完全依賴實驗結果而成文的，實驗結果的好壞直接決定畢業論文的質量。因此，在選題后如何開展畢業論文的實驗、制得產物后如何進一步對其進行檢測與表征、獲得實驗數據后如何進行畢業論文的撰寫，是無機非金屬材料專業的本科生需要重點學習和掌握的，也是指導教師需要重點把握和指導的內容。本文從高校無機非金屬材料專業本科畢業論文指導的三個方面：畢業論文實驗、數據分析、論文撰寫分別作以介紹，并對無機非金屬材料專業畢業論文撰寫中常見的問題進行分析。

一、畢業論文實驗

由于選題決定了整個畢業論文的方向和內容，在進行選題時，需要指導教師提供一個大致的研究方向與課題，讓學生下載相關文獻閱讀，在短時間內對課題的可行性、可操作性進行評估，并依據自身的水平判斷自己能否勝任。有的課題在設計之初就是探索性的實驗，需要學生的積極配合與主動參與。如果是一個前沿性的課題，可參考的文獻比較少，學生覺得開展實驗有困難，則對其完成論文將是一項不小的考驗和挑戰。因此，需要指導教師與學生共同探討，確立一個合適選題[2]。在對課題進行充分調研的基礎上，使學生了解課題的意義與價值，熟悉國內外研究進展情況，詳細掌握本課題材料的常用制備方法或者本制備方法制備過哪些材料。通過前期調研，制定符合學生和實驗室情況的實驗方案，并嚴格按照進度計劃開展實驗。在實驗時，要求每個學生必須準備一個實驗記錄本，詳細記錄每次實驗的日期、試劑及用量、使用儀器條件、實驗過程、反應現象、產率等數據，以備實驗結果出現問題或需要重復結果時有依據可查。應指導學生規范操作，比如使用易揮發、腐蝕性強、有毒物質必須帶防護手套，并在通風櫥內進行，中途不許離崗等等。只有在規范的操作下，才能得到正確的實驗結果。任何一個步驟的疏漏，都會導致結果的偏差。例如，在納米材料的制備過程中，通常應該使用去離子水和無水乙醇分別洗滌3次，而有個學生為了節省時間只用去離子水和無水乙醇各洗一次，當制備完樣品進行檢測的時候，發現反應原料殘余的離子沒有洗凈，影響了產物的純度，導致該學生耗費了更多的時間來補做實驗，重新檢測。不僅耽誤了實驗進度，浪費了實驗試劑，同時也增加了檢測費用。這一方面是由于學生態度不夠認真，操作不規范導致的，另一方面也督促指導教師，需要隨時把握學生實驗進度，在關鍵的操作環節予以指導和點撥，這樣才能保證前期實驗結果準確，實驗按照設定的計劃完成。

二、數據分析

對于無機非金屬材料專業來說，通常需要借助于X-射線衍射、差熱―熱重分析、紅外光譜、掃描電鏡、透射電鏡等檢測手段對材料進行表征。其中，前三種檢測手段的數據通常是以“.CSV”格式提供的，需要使用Origin軟件繪圖；后兩種檢測手段的數據通常是以照片形式提供的，但有時由于技術原因導致照片不夠清晰等，需要掌握photoshop軟件的相關應用。在性能檢測后，大部分實驗數據都是以圖表的形式體現在畢業論文中的，需要教會學生使用相應的操作軟件。下面分別對各軟件涉及數據處理的使用要點作以簡單介紹。

1.Origin使用要點。Origin的使用教程有很多，可讓學生自行下載學習。在畢業論文撰寫的過程中，需要向學生強調圖片格式的問題，例如做出的圖片如何插入文檔等。在Origin繪圖后，通常會出現一個只有左側坐標軸和下部坐標軸的圖形，坐標軸刻度向軸外。大多數學生在將圖插入文檔時往往忽略了這一點，沒有注意到圖形沒有四周的邊框和刻度問題，直接將圖片粘貼到文檔里，導致圖形格式不夠規范。因此，需要在Origin中將坐標軸設置好。

2.HighScore使用要點。在X-射線衍射檢測后，指導教師可讓學生使用Origin繪出產物的譜圖，并與參考文獻中理論產物的數據進行比較。如果無雜峰出現，且衍射峰出峰位置、相對強度與參考文獻均一致可直接認定產物；如果是未知產物，只知道物質中所含的元素，通常使用“HighScore”軟件進行物相匹配，獲得產物的晶相結構。在出現的一系列與產物衍射峰相匹配的卡片中，選擇與理論產物最為接近的即可。若為混合物，則應逐個點擊出現的卡片進行對比分析，確定衍射峰的歸屬。

3.Photoshop使用要點。使用掃描電鏡、透射電鏡檢測樣品后，當噪點較多或者是對焦不準確使照片不夠清晰，對比度較差時，可使用Photoshop對照片進行簡單處理。首先，打開圖片后，選擇工具欄上的“濾鏡”―“雜色”―“蒙塵與劃痕”（一般選默認值即可）―“好”；其次，選擇工具欄上的“圖像”―“調整”―“曲線”―按住曲線中間黑點進行調節，至滿意為止―“好”。此外，還可用Photoshop將圖片加上標尺等。

三、論文撰寫

1.緒論。緒論部分需要查閱大量的參考文獻，指導教師需向學生強調應查找最新的、與課題緊密相關的中文及外文文獻，包括專著、資料等，查閱的資料要有學術性、前沿性、理論性。直接查閱的文獻不應少于10篇，在撰寫緒論部分時要緊扣論文題目，注意行文邏輯順序，通常按如下層次撰寫：①引言：介紹研究內容及其作用（意義）有何價值及應用；②國內外研究進展：該項工作（或者該項方法等）目前在國內、國外的研究進展情況，存在哪些不足或在哪些地方尚需改進；③本課題闡述：介紹該項工作目前在哪些領域進行了應用，或該方法目前已應用在哪些材料制備中；④本文的研究目的與內容。

2.材料與方法。在本科生的畢業論文中，通常可將材料與方法單列一章，詳細介紹本實驗使用的試劑、儀器及樣品制備及檢測方法。若論文研究內容較多，在制備不同條件下樣品時，使用的儀器與試劑有較大變化，需要各列成章，則“材料與方法”內容可放入各章中分別介紹即可。

3.結果與討論。此部分為整個畢業論文的核心部分，不僅是對前期實驗結果的一個匯總，更能夠體現本科生進行數據分析的能力。因此，需要學生考察不同條件下樣品的性能進行比較，從而得出最佳條件，并將繪制好的圖片放入，對其中的數據進行分析、比對。

4.結論。結論部分往往是提綱挈領的，是對整個實驗結果討論后的升華與凝練。結論部分反映出學生的論文工作是否有意義，對其他實驗是否有借鑒作用。

5.摘要。論文的摘要是整個論文畫龍點睛的部分，需要重點介紹：課題的意義、實驗方法、實驗現象、結論。通常摘要部分應該在完成前面幾部分內容后最后撰寫。在論文撰寫過程中應力爭做到“三符”：符合格式規范、符合認知順序、符合嚴謹行文。

四、畢業論文撰寫過程中的常見問題

1.實驗記錄不清。在剛開始做實驗的時候，很多學生能夠把實驗數據記錄得很好，但是隨著實驗的開展，由于忙于實驗操作，往往就遺漏了數據的記錄，導致數據記錄不詳盡。因此，需要指導教師反復向學生強調做好實驗記錄的重要性，并定期進行檢查。

2.格式不夠規范。格式規范的畢業論文，不僅能夠準確反映論文的真實數據，同時也是學生自身綜合素質的體現，很多學生的畢業論文中存在角標不規范、標題格式不正確、參考文獻引用混亂等問題，因此，需要引導學生在撰寫論文的過程中養成良好的習慣，認真檢查每一處錯誤。

3.理論深度不足。通過專業課程的學習以及畢業論文實驗的操作后，大部分本科生沒有將各項知識融會貫通的能力，因此，在數據分析時，需要教師加大力度指導，使學生知其然知其所以然，從而加深對課題意義和價值的進一步理解。

總之，在無機非金屬材料專業畢業論文撰寫的過程中，需要指導教師全程指導、用心指導。高質量的本科畢業論文不僅僅反映了學生的綜合能力，也體現了學校的整體教學水平。廣大論文指導教師都應重視這項工作，不斷積累經驗，集思廣益，從而推動學校教學水平的進一步提高。

參考文獻：

篇（11）

中圖分類號：TU5 文獻標識碼：A

隨著科學技術的發展，低溫技術也迅速地滲透到各個科學技術領域內，而且成為尖端科學技術的一個組成部分。低溫技術的發展和應用，又伴隨低溫用材料，首先是金屬材料的研究。近年來低溫金屬材料的機械性能的研究已成為材料學科的一個重要分支，各國科學工作者已做了不少工作。

一、金屬材料的特點

溫度降低，通過金屬材料低溫拉伸試驗表明，金屬材料會變得比降低溫度前脆。

常溫下的脆性破壞與金屬材料的冷脆斷裂基本相同。斷裂前無明顯塑性變形，斷口齊平，突然發生，裂紋起源于構件應力集中或材料組織中的缺陷處，并快速擴展。構件的冷脆破壞危害性極大，無法控制和預告，一旦發生，整個結構瞬間崩潰。

在低溫下并非所有的金屬都會發生冷脆，金屬的晶格類型與冷脆性有關。

金屬晶格有面心立方晶格、體心立方晶格、密排六方晶格等3種類型，見圖1。

圖13種常見金屬晶格結構

立方體的8個頂角和6個面的中心在面心立方晶格上各有一個原子，銅、鎳、銀、金、鋁及高溫、合金下的鐵(奧氏體鋼)屬于這種晶格；立方體的8個頂角和中心在體心立方晶格中各有1個原子，例如室溫下的鐵(普通鋼材) 以及鎢、鉻、鉬、鈉；密排六方晶格棱體的中心平面有3個原子，12個頂角和上下底面的中心處各有1個原子，鋅、鎂、鈦(α-Ti)均屬這一類型。

二、金屬材料的低溫蠕變的機理

金屬材料的低溫蠕變是位錯理論的發展。由活化能Q1和活化體積V1來分析比較各種金屬材料的低溫蠕變。Q1和V1分別有如下的表達式：

式中，ε′為蠕變應變速率(s-1)；:為作用在位錯上的有效應力(MPa )；Q1為活化能( J/mol)；V1為活化體積(m3)；k為玻爾茲曼常數:T為溫度(K)。

Q1、V1也可通過不。同應力加載速率和不同溫度下的拉伸試驗近似求出：

式中，Q:為由拉伸試驗計算出的活化能(J/mol ) :V:為由拉伸試驗計算出的活化體積(m3)； τ′為形變應力(MPa)。部份金屬材料的活化能Q、活化體積V值見表1(表1中的Q0系零應力下克服障礙所需的活化能)。

圖 2金屬材料的典型蠕變曲線

這些理論用于解釋不同金屬材料在不同溫度下的蠕變機理。位錯交截機理就是加工硬化機理，塑性形變就是晶粒中位錯的滑移。在位錯的雙扭折成核機理中，位錯系克服晶格阻力進行運動。這個晶格阻力也稱為皮爾斯(Peierls)勢能，見圖1。在此機理中，活化能和活化體積都比較小，圖2中的b為金屬物理中的柏格斯矢量(單位為m)。其中活化能約為扭折能量的數量級，在面心立方(FCC)金屬中，活化能小于0，1eV:活化體積為掃描面積乘以位錯高。在體心立方金屬中，雙扭折成核機理用于解釋低溫塑性形變的原因。因為這時的皮爾斯勢能比密集堆積的應力大，是位錯運動的主要阻力。在面心立方、六方金屬中也同樣存在這種機理。通過對銅的內摩擦試驗，測出銅的雙扭折能量為0，04eV:而蠕變試驗中測量出來的數值為0，045eV。這就說明銅在低溫下的穩態蠕變可用雙扭折成核機理來解釋。

圖3雙扭折理論中，位錯線克服皮爾斯勢能示意圖

三、金屬材料的低溫蠕變數據及變化規律

表1給出了部分金屬材料的低溫塑性形變的數據。圖4給出了不同溫度和應力下銅的蠕變速率。

圖4銅的穩態蠕變速率

當所受的應力增加時，低溫蠕變應力和蠕變速率都增加。溫度越低，蠕變速率也越低。表1和表2為面心立方金屬材料的低溫塑性形變數據和六方金屬材料的低溫塑性形變數據

表1面心立方金屬材料的低通塑性形變數據

表2六方金屬材料的低溫塑性形變數據

四、金屬的韌性—脆性轉變

總希望在工程應用中，避免危險的脆性斷裂，結構件處于韌性狀態。這不僅取決于材料本身的合金種類、組織結構、結晶粒度、成分等，還取決于工作溫度、應力狀態、加載速率等外部因素。

（一）、溫度、應力和加載速率的影響

切口試件的切口根部處于易發生脆性斷裂，多向拉伸應力狀態，且韌—脆轉變溫度提高，這不利于構件的安全服役。低于臨界溫度，發生脆性斷裂；在室溫或高溫下，普通碳鋼斷裂前有較大的塑性變形，是韌斷。加載速率提高，易增加脆性傾向，激發解理斷裂。因此，誘發材料脆斷的3個因素是低溫、切口和高速加載。

（二）、金屬材料微觀結構的影響

對沖擊韌性和韌—脆轉化溫度由于鋼的成分、組織和冶金質量有很大的影響。晶格類型的影響。面心立方晶格的金屬韌性好、塑性性，是因為該金屬滑移系多，而且不會解理斷裂，易出現多系滑移，也沒有韌—脆轉變。它的韌性狀態，常用于低溫結構工程，可以維持到低溫。

體心和密排六方晶格的金屬韌性較差、塑性，韌—脆轉變受加載速率及溫度的影響很大，在高加載速率和低溫下，易激發解理斷裂、發生孿晶。溶于體心立方晶格中微量的氧、氮及間隙原子都會阻礙滑移，促進其脆斷。

實踐證明，在低溫下金屬的性能與常溫表現不同，隨著溫度的降低或升高，物體的某些機械性質發生變化。常溫下，金屬材料中原子的結合彈性好，較疏松，對金屬的外部沖擊能量能吸收較多；原子在低溫情況下，由于彈性差，結合得較緊密，外來能量只能吸收極少，材料因其原子周圍的 “粘結力”減弱和自由電子活動能力而呈現脆性。因此，低溫下的材料容易脆斷。

低溫韌性指標規定: -40℃時，沖擊韌性必須不小于3 (kg·m) /cm2。服役的零件，在低溫下最低工作溫度一定要比材料的臨界脆化溫度大。工作溫度對于重要零件，一定要高于韌-脆轉化溫度67℃。

五、低溫材料的應用

工程上，一般將達到永久形變的0，2%形變作為材料的屈服數據，因此，也可將蠕變形變達0，2%永久形變作為蠕變的極限。從表1至表3可知不少材料的α值很小。代入公式后算出約需15年才可達到0，2%永久形變。這樣的低溫結構材料是很穩定的。蠕變對其沒有什么影響。但在穩態蠕變中，銅的蠕變速率為10-10/s。只需0，63年就可達到0，2&永久形變(77~90K)。一旦超過這一極限，材料將進入第三階段蠕變，很快會導致材料斷裂。因此，低溫蠕變數據為判斷金屬材料的低溫壽命的重要數據之一。

低溫用鋼按化學成分不同分為3類:中合金鋼、低合金鐵素體鋼及高合金奧氏體鋼。工程結構寒冷地區的材料通常采用低合金鐵素體鋼。

面心立方晶格的奧氏體不銹鋼和鋁、銅合金是非冷脆材料的“主力”，是非常優良的低溫材料，尤其是不銹鋼。從食品冷凍工業到-100℃的分離裝置、天然氣分餾；從液態空氣分離設備到液體燃料火箭推進器，都有廣泛的應用。

碳、磷、氧等雜質元素會導致冷脆性的加劇，因此低溫鋼冶煉對雜質含量必須控制。而加入定量的硅、鎳、錳等元素對低溫性能可以改善，它們降低臨界脆性溫度，使晶粒變細。為了消除各個方向性能上的差異，提高低溫鋼的質量，生產低溫鋼板可以采用橫向和縱向交替軋制的方法。

低碳馬氏體型低溫用鋼屬于該類鋼的主要合金元素9%Ni(1Ni9)，從公布的資料來看，合金元素鎳可以部分替代元素碳而改善鐵素體的低溫韌性、從而降低TC。為了保證鋼的韌性和塑性，必須限制碳、氮的含量。

結束語

目前，美、蘇各國都在盡力研制新牌號的鈦合金，他們只注重性能，不注重成分。相信隨著科技的發展，我國在低溫用材料的研究方面，會更加深入，更加廣泛的研究與應用。